Элементный анализ состава ферритовой керамики методом рентгенофлуоресцентной спектроскопии - диплом по химии

Анализ ферритовой керамики весьма трудоемкий процесс, он требует значительного времени пробоподготовки, затраты реактивов, и использования различной аппаратуры, это все может вызвать на разных стадиях потери и разрушение вещества, что может привести к ошибке анализа. Свойства керамики напрямую зависят от ее состава, который необходимо контролировать.

Рентгенофлуоресцентный метод является наиболее подходящим для анализа, выбранного объекта. Это неразрушающий метод одновременного многоэлементного качественного и количественного анализа, которым можно определить элементы, располагающиеся в периодической таблице от беррилия до урана.

Данный метод обладает широким диапазоном определяемых содержаний: от 10-4 до 100 масс. %, при этом инструментальная погрешность метода составляет несколько процентов. В этом методе анализируемый образец и стандарты легко готовятся к исследованию, они не требуют растворения для анализа. Однако следует помнить, что для получения корректных результатов анализа необходимо учитывать межэлементное влияние

Рентгенофлуоресцентный анализ - один из современных спектроскопических методов исследования вещества с целью получения его элементного состава, то есть его элементного анализа. Рентгенофлуоресцентный анализ широко используется в промышленности, научных лабораториях. Благодаря простоте, возможности экспресс-анализа, точности, отсутствием сложной пробоподготовки, сферы его применения продолжают расширяться.

Уникальность метода и возможности применения можно охарактеризовать в общих чертах следующим образом:

). Метод рентгенофлуоресцентного анализа позволяет производить неразрушающий многоэлементный качественный и количественный анализ твердых и жидких образцов.

). Стандартные образцы находятся в том же состоянии что и исследуемый образец.

). Скорость проведения анализа очень высока (время на определение одного компонента составляет примерно 1 мин.).

). Приборы для анализа обычно определяют среднее значение на плоской поверхности образца диаметром ~40мм., а глубина образца, охватываемая анализом, составляет максимально 0,1 - 0,5мм от поверхности.

Недостаток метода состоит лишь в том, что он не применим для обнаружения элементов легче натрия и лишь частично применим для обнаружения элементов, стоящих до кальция.

Рентгенофлуоресцентный анализ относят к категории элементных анализов. Диапазон определяемых элементов и границы их обнаружения в рентгенофлуоресцентном методе анализа зависят от используемой аппаратуры. В общем случае, в область определяемых входят элементы от Be до U включительно. Граница обнаружения зависит от атомного номера элемента, например, для фосфора граница обнаружения составляет 0.01%, для элементов начала V периода оценивается в 0.0002%.

Метод характеризуют высокая экспрессность и относительно простая пробоподготовка, нет ограничений по физическим свойствам и химическому составу объекта исследования. Известны методики рентгенофлуоресцентного анализа твердых и жидких образцов, дисперсных и монолитных, образцов растительного, животного и минерального происхождения. Метод отличает недеструктивность, т.е. в процессе анализа с образцом не происходит никаких химических изменений. Пороговую чувствительность во многих случаях ограничивает фон, который создают рассеянные рентгеновские лучи.

Особенностью рентгенофлуоресцентного метода, выгодно отличающей его от других физических методов анализа, является его высокая помехоустойчивость.

Физическая сущность рентгенофлуоресцентного метода разъясняется классической моделью взаимодействия излучения, с атомом вещества, схематично изображенной на рис.1

Электронные оболочки, начиная от ядра атома, обозначаются буквами латинского алфавита: K, L, M, N, O и т.д. Чем дальше от ядра, тем больше возрастает сложность этих оболочек, растет число энергетических подуровней, число электронов на них и одновременно уменьшается энергия связи электронов с атомами.